1）實驗室階段的調(diào)查：
調(diào)查6大因素，逐一排查：儀器設(shè)備、方法/規(guī)程、標準品/標準溶液、樣品制備、環(huán)境（T、RH）、歷史等影響因素，工作期限一周。
①儀器設(shè)備有無經(jīng)過確認和校驗，校正參數(shù)是否正確。如沒有進行確認或校驗，或校驗數(shù)據(jù)不正確，應(yīng)重新進行確認或校驗，同時對近階段用該儀器設(shè)備檢測的樣品重新檢測。如儀器校正不合格，則不能使用，并對近階段用該儀器設(shè)備檢測的樣品重新檢測。
②檢驗方法有無經(jīng)過驗證，是否存在變更。如發(fā)現(xiàn)檢驗方法有誤時，應(yīng)立即廢除該方法，并重新開發(fā)出一種檢驗方法，并進行驗證。原數(shù)據(jù)作廢。所有采用本檢驗方法進行的應(yīng)重新用新的檢驗方法檢驗。
③標準品、溶液儲存是否符合要求，標準品是否正確干燥，玻璃儀器是否符合要求。如不符合規(guī)定，應(yīng)按照正常工作程序重新檢驗，原數(shù)據(jù)作廢。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
④樣品及稱量是否正確，有效成分是否溶解完全，稀釋、振搖和萃取時間是否足夠、方法是否合適。若判定是上述問題，則重新進行檢驗，原數(shù)據(jù)作廢。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
⑤在檢驗之前和檢驗期間有無進行必要的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗，如沒有或系統(tǒng)適應(yīng)性試驗不合格，則原數(shù)據(jù)作廢。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
⑥操作環(huán)境是否符合相應(yīng)要求，如不符合要求，則原數(shù)據(jù)作廢。調(diào)整操作環(huán)境至符合規(guī)定，重新檢驗，并調(diào)查是否牽涉到其他品種、批號的樣品。
⑦人員有無經(jīng)過適當培訓，若發(fā)現(xiàn)屬于培訓不當則原數(shù)據(jù)作廢，在培訓至符合要求前，該員工不得繼續(xù)從事檢驗工作，同時由合格的人員對樣品重新檢測。并應(yīng)向前追溯至合格，至少三批。
⑧記錄有無錯誤、計算有無錯誤。如有誤，則原數(shù)據(jù)作廢，對原記錄予以改正，重新計算。
⑨在這一階段，對產(chǎn)生OOS結(jié)果的樣品進行有限的檢測會有助于調(diào)查。這種有限的檢測不足以決定該批能否被接受，但也應(yīng)收載于調(diào)查報告內(nèi)。
⑩如果OOS結(jié)果的原因可以歸咎于實驗室檢驗問題，就要再次對原樣進行檢測。如果測試結(jié)果符合標準要求，則原OOS結(jié)果作廢。應(yīng)記錄OOS的根本原因，并確定對其他數(shù)據(jù)的影響。并采取相應(yīng)的糾正措施以防止造成該錯誤的原因再次發(fā)生。
2）復(fù)驗
a.復(fù)驗應(yīng)由另一位有經(jīng)驗的分析人員完成，重新配制標準溶液、流動相等，用原方法重新測定，原則上復(fù)驗一次即可。不可復(fù)驗至取得滿意結(jié)果。
b.若肯定實驗室差錯，復(fù)驗結(jié)果將取代原結(jié)果。同時保留原不合格結(jié)果的記錄，并由調(diào)查人員注明“該結(jié)果無效”，并簽名和記錄日期。
3）數(shù)據(jù)的平均處理
a.當將分析數(shù)據(jù)平均處理時，決定于樣品和檢驗?zāi)康摹?/span>
b.在旋光度分析中，將數(shù)次孤立的測量值平均，作為樣品旋光度的分析結(jié)果。
c.如果樣品是均一的，使用平均值能得到更準確的結(jié)果。
d.各類方法均應(yīng)有相對偏差的要求。
e.在含量檢測中要使用平均化，前提是每個測試結(jié)果均應(yīng)符合標準。有合格又有不合格的結(jié)果，不能平均，需調(diào)查。
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